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石墨趕酸器的常見疑問解答
更新時間:2019-06-04 點擊次數(shù):1974
   石墨趕酸器的常見疑問解答
  1.為何要趕酸?若趕酸不*會怎樣?
  將多量的溶樣酸通過加熱或加入高氯酸等加熱驅(qū)除;如果不趕酸,酸度太高對石墨趕酸器部件有損害,而且背景太雜,導(dǎo)致檢測結(jié)果不準,比如ICP中酸度太高,譜線強度會下降,石墨爐法中,酸度太高會損壞石墨管,減小石墨管的壽命;酸度過高不僅會對分析儀器造成一定程度的損壞,而且背景太雜,導(dǎo)致檢測結(jié)果不準。
  如果消解用的是HF,那么必須要趕盡,因為,后期可能會接觸到玻璃器皿,二者會發(fā)生化學(xué)反應(yīng),影響測定。
  一般消解用的都是強氧化性的酸,如果不趕酸的話,需要加入大量的還原性物質(zhì),如Vc,否則得話,也會影響測定結(jié)果。
  趕酸一般來說,溶液體積縮減1/10時,基本趕酸結(jié)束了,但是要注意顏色,若鹽酸趕酸時發(fā)黃綠色、硝酸發(fā)紅棕色,都代表需要繼續(xù)趕酸。趕酸主要控制溫度和時間就可以,用數(shù)字控溫電熱板,而非機械控制電熱板,不準確且易飛濺,回收率低。
  2.重金屬趕酸怎樣才能揮干凈?
  提高溫度,如果你是用聚四氟材料做的微波消解管,那么根據(jù)需要溫度135℃-165℃都可以安全使用,一般10ml微波消解后在160℃趕酸大概是一小時左右。如果你用的是石墨趕酸器那么溫度可以提升到210℃,不過開口較大的容器需要趕酸的速度會相對較快注意不要蒸干。而且趕酸并不是要*蒸干溶液,而是將溶液體積減少到1-2毫升。
  微波消解方法使用硝酸量大,消解液中存在大量氮氧化物,必須趕酸方可進行砷測定,其操作煩瑣且易造成砷元素的損失或玷污。為了快速準確測定食品、生物樣品中的砷,經(jīng)大量實驗證明,試樣用110ml硝酸,011~015ml過氧化氫微波消解,消解液無需趕酸,直接加預(yù)還原劑,進行原子熒光光譜法測定。用此法對國家標準物質(zhì)GBW08513茶樹葉、GBW09101人發(fā)中砷進行了測定,取得滿意效果。

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